• Facebook
  • LinkedIn
  • KONTAKT
  • ANNONCERING
  • OM KEMIFOKUS
  • PARTNERLOGIN

KemiFOKUS

Fokus på kemi

  • Analytisk kemi
  • Arbejdsmiljø/Indeklima
  • Biokemi
  • Biologi
  • Bioteknologi
  • Branchenyt
  • Energi
  • Fødevarekemi
  • Historisk kemi
  • Kemiteknik
  • Kemometri
  • Klikkemi
  • Klima og miljø
  • Lovgivning og patenter
  • Medicinalkemi
  • Nanoteknologi
  • Organisk kemi
  • Artikler fra Dansk Kemi

AktueltArtikler fra Dansk KemiFødevarekemi19. 12. 2023 | Heidi Thode

Spot på faseovergange i grevefedt med fast-stof NMR

AktueltArtikler fra Dansk KemiFødevarekemi19. 12. 2023 By Heidi Thode

Julen er snart over os. Grevefedt, en af de klassiske komponenter fra det traditionelle julefrokostbord, er blevet analyseret med fast-stof NMR.

Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 6, 2023 og kan læses uden illustrationer, strukturer og ligninger herunder.

Læs originalartiklen her

Af Daniel Topgaard1, Diana Bernin2 og Emmanouela Leventaki2

1 Institut for Kemi, Lunds Universitet, Lund
2 Institut for kemi og kemiteknik, Chalmers Tekniske Universitet, Gøteborg

Indtil midten af ​​1900-tallet var svinefedt med sprøde stykker skind den mest udbredte smørepålæg. Produktet er kendt som griebenschmalz på tysk, smalec på polsk og grevefedt på dansk. Men i midten af ​​1900-tallet kom smør og margarine på banen, og grevefedt blev i høj grad erstattet af disse produkter. I dag er grevefedt for mange blevet en slags klassiker, der indgår i det traditionelle julefrokostbord.

Er det hele et fedt?
Hvad karakteriserer egentlig en god grevefedt? Smag har betydning, men derudover er mundfylde (”mouthfeel”) også afgørende. Mundfylde bestemmes i høj grad af de gradvise overgange mellem forskellige faste og flydende fedtfaser, når vi bider, tygger og synker maden. Mens en fedtkilde, der består af ensartede triglycerider med samme acylkædelængder og samme grad af umættethed, formentlig ikke giver den optimale smelteprofil, forventes det, at en fedtkilde bestående af varierende triglycerider, hvor visse krystalformer eventuelt er stabiliseret med tilsætningsstoffer, i højere grad vil bidrage til en større sensorisk oplevelse i form af mundfylde.
For et rent mættet triglyceridsystem vil krystallisation af den smeltede fase finde sted ved dannelse af den såkaldte α-form (pseudohexagonal) og efterfølgende overgang til den β-form (triklinisk), nogle gange via β′-formen [1]. Simple blandede triglycerider har ofte det samme forløb. Mere komplekse blandinger, herunder triglycerider med forskellige acylkædelængder og grader af umættethed forbundet med den samme glyceroldel, kan forventes at have mere komplekse krystallisationsprocesser med fraktionering af molekylære komponenter mellem den smeltede fase og forskellige krystalformer.

Metoder til karakterisering
Røntgendiffraktion kan give et væld af oplysninger om krystalsymmetrier, afstande og nogle gange atompositioner i enhedscellen i et triglycerid-system. Derimod kan røntgendiffraktion ikke karakterisere de flydende og de mindre ordnede faste faser i en multikomponentfedtblanding, som mange fedtholdige fødevarer, inklusiv grevefedt, består af. Lavfelts proton NMR er en hurtig og nøjagtig metode til at kvantificere forholdet mellem fast og flydende fedt, men i grevefedt vil tilstedeværelsen af andre faste stoffer, som for eksempel partikler af svineskind, introducere støj og dermed indvirke på analyserne.

Fast-stof NMR-analyser
Med det formål at muliggøre en karakterisering af en blanding af spækbaserede smørepålæg, blev der anvendt kulstof-13 (13C) fast-stof NMR til en detaljeret undersøgelse af termotropiske faseovergange i udvalgte smørepålægsprodukter [2]. Fast-stof NMR er afhængig af ”magic angle spinning” (MAS). Ved hjælp af proton decoupling, opnås 13C-spektre med tilstrækkelig opløsning til at identificere multiple alifatiske, olefinske og allyliske kulstofatomer i kulbrintkæderne, selv under tilstedeværelsen af ​​kollagenprotein fra svineskindet [3]. Ved at anvende en kombination af både krydspolariseringseksperimenter (CP), hvor polarisering overføres fra protoner til kulstof, og INEPT (insensitive nuclei enhanced by polarization transfer) pulssekvensen, kan der opnås information om de molekylære segmenter med kombinationer af fast, intermediær, flydende og flydende krystallinsk dynamik. De NMR-spektroskopiske målinger blev gennemført på et 500 MHz spektrometer udstyret med en 4 mm CPMAS probe og en MAS spinningshastighed på 5 kHz.
Figur 1 viser 13C NMR-spektre for grevefedt målt ved 2°C, hvor de sammenlignelige amplituder af CP- og INEPT-resonanser indikerer, at prøven af grevefedt indeholder nogenlunde samme mængder af fast og flydende fase. De større linjebredder i CP-spektret afspejler hovedsageligt variation i de ​​isotrope kemiske skift, der stammer fra konformationer og pakninger af krystallinske faste stoffer. Omvendt resulterer hurtig konformationel isomerisering i de smalle INEPT-toppe. Smelteprofilen blev undersøgt ved at optage NMR-spektre på prøverne af grevefedt ved varierende temperatur. Det overordnede forhold mellem fast og flydende fedt kunne estimeres ved sammenligning af all-trans CP og trans/gauche INEPT-toppe (kemiske skift ved henholdsvis ~32 og ~30 ppm). Ved den laveste undersøgte temperatur, -8°C, var alle prøver domineret af fast fedt.
Med stigende temperatur blev fast fedt forventeligt gradvist erstattet med en flydende form. Grevefedten indeholdt både fast og flydende fedt over et temperaturinterval på mere end 40°C, i overensstemmelse med en blanding af flere komponenter med individuelle overgangstemperaturer bestemt af deres acylkædelængder og grader af umættethed. En mere detaljeret inspektion af temperaturafhængigheden af ​​CP-resonanserne fra all-trans methylen (~32 ppm) og karbonyl (~173 ppm) afslørede mindst to sæt toppe, der formentlig stammer fra krystalformer analoge med de lavtsmeltende α- og højtsmeltende β-former, der findes i rene triglyceridsystemer. Sammenligning med litteraturdata for α/β′- og β-formerne af tripalmitin og andre krystalformer af all-trans alkaner [4-6] indikerede, at de molekylære konformationer og krystalstrukturer i grevefedt adskiller sig fra dem, der findes i rene triglycerider.

Konklusion
Fast-stof NMR med spektral filtering muliggør detaljeret karakterisering af sameksisterende faste og flydende faser i spækbaseret smørepålæg som grevefedt over forskellige temperaturområder. De mange spektrale detaljer indikerer, at metoden er anvendelig i forbindelse med udvikling af forskellige typer af fedtholdige fødevareprodukter med optimal balance mellem fast og flydende fraktioner for at opnå gunstige teksturegenskaber og forbrugerappel ved forskellige serveringstemperaturer.

E-mail:
Daniel Topgaard: daniel.topgaard@fkem1.lu.se

Referencer
1. L. Hernqvist, K. Larsson, On the crystal structure of the β′-form of trigycerids and structural changes at the phase transitions LIQ. → α → β′ → β. Fette Seifen Anstrichm. 9, 349-354 (2002). https://doi.org/10.1002/lipi.19820840905.
2. D. Bernin, E. Leventaki, D. Topgaard. Solid-liquid phase transitions of triglycerides in griebenschmalz, smalec, and fedt Studied Using 13C solid‑state NMR with dynamics‑based spectral filtering. Appl. Magn. Reson. (2023). https://doi.org/10.1007/s00723-023-01564-5.
3. S. Björklund, A. Nowacka, J.A. Bouwstra, E. Sparr, D. Topgaard, Characterization of stratum corneum molecular dynamics by natural-abundance 13C solid-state NMR. PLOS One. 8, e61889 (2013). https://doi.org/10.1371/journal.pone.0061889.
4. S.M. Bociek, S. Ablett, I.T. Norton, A 13C-NMR study of the crystal polymorphism and internal mobilities of the triglycerides, tripalmitin and tristearin. J. Am. Oil Chem. Soc. 62, 1261-1266 (1985). https://doi.org/10.1007/BF02541839.
5. D.L. VanderHart, Infuence of molecular packing on solid-state 13C chemical shifts: the n-alkanes. J. Magn. Reson. 44, 117-125 (1981). https://doi.org/10.1016/0022-2364(81)90195-5.
6. M. Adam-Berret, C. Rondeau-Mouro, A. Riaublanc, F. Mariette, Study of triacylglycerol polymorphs by nuclear magnetic resonance: effects of temperature and chain length on relaxation parameters. Magn. Reson. Chem. 46, 550–557 (2008). https://doi.org/10.1002/mrc.2213.

Skrevet i: Aktuelt, Artikler fra Dansk Kemi, Fødevarekemi

Seneste nyt fra redaktionen

Der er brug for lange måleserier af miljøparametre

Artikler fra Dansk KemiKlima og miljøTop26. 05. 2025

Kontinuerlige, kvalitetssikrede målinger af kemiske, fysiske og biologiske miljøparametre giver uundværlig information. Det gælder også for Grønland. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen

Chemical ionization mass spectrometry in atmospheric studies

AktueltAnalytisk kemiArtikler fra Dansk Kemi19. 05. 2025

Advances in chemical ionization mass spectrometry can improve our understanding of atmospheric composition. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen her) Af Varun Kumar, Institut for

Gamle processer, nye muligheder: Nyt kemisk-biologisk koncept til CO2-fangst og omdannelse

AktueltArtikler fra Dansk KemiBioteknologi14. 05. 2025

Oldgamle CO2-ædende mikroorganismer kan fange CO2 direkte fra skorstensrøg og omdanne kulstoffet til grønne molekyler. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen her) Af Mads Ujarak Sieborg1 og

Centrotherm clean solutions bliver til Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions

AktueltBranchenyt14. 05. 2025

Busch Group annoncerer, at deres brand centrotherm clean solutions bliver en del af Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions. Fra september 2025 vil gasreduktionssystemerne til Semicon-industrien, som tidligere blev tilbudt under dette mærke, blive integreret i Pfeiffer-porteføljen og fremover være

I dag får professor Per Halkjær Nielsen Videnskabernes Selskabs Guldmedalje

Branchenyt14. 05. 2025

For blot fjerde gang i dette årtusinde uddeles Videnskabernes Selskabs Guldmedalje. Det sker i dag, hvor bakterieforsker Per Halkjær Nielsen, professor ved Institut for Kemi og Biovidenskab ved Aalborg Universitet, får den fine hæder for sit livsværk og sin holdånd. Han er manden, der kortlægger

Atmosfærisk transport af PFAS til Højarktis

AktueltArtikler fra Dansk KemiKlima og miljø28. 04. 2025

Tilstedeværelsen af PFAS-forbindelser skyldes ikke kun lokale kilder, men de kan langtransporteres i luften til selv meget fjerntliggende arktiske egne. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen

Biotek-firma bag fedme-medicin på tabletform har lagt en klar plan om samarbejde eller opkøb

AktueltMedicinalkemi21. 04. 2025

I dag er det frem med nålen, hvis man er i behandling med diverse former for fedme-medicin. Det hæmmer imidlertid udbredelsen på specielt asiatiske og afrikanske markeder, hvor der er en udtalt nålefobi. Derfor arbejder det danskstiftede biotekselskab Pila Pharma med at få udvikle deres

Dansk virksomhed vil vende produktionen af ammoniak på hovedet – ned i en lille container

AktueltBioteknologiFødevarekemi07. 04. 2025

NitroVolt, en dansk biotech-virksomhed, vil vende produktionen af ammoniak på hovedet. I stedet for den velkendte løsning, der bygger på den energitunge Haber-Bosch-proces, vil produktionen nu foregå i en container, der fx kan stå direkte ude hos en landmand. Ammoniak til kunstgødning er en slags

En EU-historie om nomenklatur – og ginseng til hunde, katte og heste!

AktueltArtikler fra Dansk KemiHistorisk kemi01. 04. 2025

Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 6, 2024 og kan læses uden illustrationer, strukturer og ligninger herunder. Læs originalartiklen her Nomenklaturudvalget får indimellem henvendelser om dansk kemisk nomenklatur fra de oversættere i EU, hvis opgave det er at oversætte EU-lovgivning på

Tysk elektrolyseanlæg er som det første i verden blevet integreret direkte i kemisk produktion

AktueltEnergi31. 03. 2025

Efter en byggeperiode på omkring to år, er BASF nye 54 megawatt elektrolyseanlæg blevet indviet. Udover at være Tyskland største, med en kapacitet til at producere op til 8.000 ton grøn brint årligt, skriver det også historie på et andet område. Brinten skal primært anvendes som råmateriale i

Tilmeld Nyhedsbrev

Tilmeld dig til dit online branchemagasin/avis





Få fuld adgang til indlægning af egne pressemeddelelser...
Læs mere her

/Nyheder

  • DENIOS ApS

    Sådan transporterer du lithiumbatterier sikkert

  • Kem-En-Tec Nordic

    Opnå rent DNA/RNA på få minutter og på bæredygtig vis!

  • Kem-En-Tec Nordic

    Sikker gelfarvning på kun 15 minutter?

  • DENIOS ApS

    Her er den oversete vej til et sundere arbejdsmiljø

  • Busch Vakuumteknik A/S

    Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions lancerer den nye HiCube Neo RGA

  • Busch Vakuumteknik A/S

    centrotherm clean solutions bliver til Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions

  • DENIOS ApS

    Ved du, hvornår det er tid til at vedligeholde, udskifte eller flytte dit opsamlingskar?

  • DENIOS ApS

    3 sikkerhedsfunktioner, du skal kigge efter på dit opsamlingskar

  • Holm & Halby

    VidensDage 2025: To dage i videnskabens og fremtidens tegn

  • Holm & Halby

    Holm & Halby deltager i Europe Biobank Week 2025

Vis alle nyheder fra vores FOKUSpartnere ›

Seneste Nyheder

  • Der er brug for lange måleserier af miljøparametre

    26.05.2025

  • Chemical ionization mass spectrometry in atmospheric studies

    19.05.2025

  • Gamle processer, nye muligheder: Nyt kemisk-biologisk koncept til CO2-fangst og omdannelse

    14.05.2025

  • Centrotherm clean solutions bliver til Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions

    14.05.2025

  • I dag får professor Per Halkjær Nielsen Videnskabernes Selskabs Guldmedalje

    14.05.2025

  • Atmosfærisk transport af PFAS til Højarktis

    28.04.2025

  • Biotek-firma bag fedme-medicin på tabletform har lagt en klar plan om samarbejde eller opkøb

    21.04.2025

  • Dansk virksomhed vil vende produktionen af ammoniak på hovedet – ned i en lille container

    07.04.2025

  • En EU-historie om nomenklatur – og ginseng til hunde, katte og heste!

    01.04.2025

  • Tysk elektrolyseanlæg er som det første i verden blevet integreret direkte i kemisk produktion

    31.03.2025

  • Dansk innovation blander sig i toppen over lande med de fleste patentansøgninger

    31.03.2025

  • Ny grundbog tager studerende på videregående uddannelser ind i den basale kemi

    26.03.2025

  • Nedrivningsarbejdere i kontakt med PCB slipper med skrækken – kun lave niveauer i blodet

    25.03.2025

  • Styrkelse af nyfundet gen kan gøre kartoflen resistent over for svampeangreb

    24.03.2025

  • Fra forskning i nanosikkerhed til mere sikker håndtering af nanomaterialer i det danske arbejdsmiljø

    21.03.2025

Alle nyheder ›

Læs Dansk Kemi online

Annoncering i Dansk Kemi

KONTAKT

TechMedia A/S
Naverland 35
DK - 2600 Glostrup
www.techmedia.dk
Telefon: +45 43 24 26 28
E-mail: info@techmedia.dk
Privatlivspolitik
Cookiepolitik