• Facebook
  • Instagram
  • KONTAKT
  • ANNONCERING
  • OM KEMIFOKUS
  • PARTNERLOGIN

KemiFOKUS

Fokus på kemi

  • Analytisk kemi
  • Arbejdsmiljø/Indeklima
  • Bioteknologi
  • Branchenyt
  • Energi
  • Fødevarekemi
  • Historisk kemi
  • Kemiteknik
  • Kemometri
  • Klima og miljø
  • Lovgivning og patenter
  • Medicinalkemi
  • Nanoteknologi
  • Organisk kemi
  • Link til Klimateknologi

Analytisk kemi02. 03. 2020 | heidit

Fuldautomatiseret analyse af PAH’er i overfladevand fra de københavnske søer

Analytisk kemi02. 03. 2020 By heidit

Læs originalartiklen her

Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2020 og kan læses uden illustrationer, strukturer og ligninger herunder.

Analyser af PAH’er i overfladevand i København og omegn viser, at det er muligt at lave repeterbare resultater med fuldt automatiseret væske-væske-ekstraktion.

Af Mátyás Ripszam, MSCi ApS, oversat af Jens Glastrup, MSCi ApS

Analyse af PAH’er (Polycykliske Aromatiske Hydrocarboner) er på verdensplan en af de mest anvendte analyser. Komponenterne fremkommer i mange typer af processer, som for eksempel ufuldstændig/ukontrolleret forbrænding, olieraffinering, eller i forbrændingsmotorer. Duften fra gamle træjernbanesveller er fra creosot, som havde et højt indhold af PAH’er.
Nogle af disse er giftige og/eller kræftfremkaldende, persistente samt bioakkumulerende (vPvB), og er generelt klassificerede som ”Persistant Organic Pollutants” (POP’s). I højere koncentrationer udgør de en risiko for såvel planter som dyr.
I dette projekt har vi testet en fuldt automatiseret væske-væske-ekstraktion og anvendt denne til analyse af PAH’er i overfladevand i København og omegn, figur 1. Metoden udfører prøveforberedelsen samt analysen på mindre end 30 minutter.
Alle prøver er udtaget som triplikat. Prøve 1 blev udtaget fra et vandreservoir langs med Ballerup Boulevard tæt på Vestforbrændingen; prøve 2 blev udtaget fra Sankt Jørgens sø, tæt ved Vesterport; prøve 3 blev udtaget fra Peblinge sø, ved Søpavillonen på Åboulevarden og prøve 4 tæt ved fiskeøen i Sortedamssøen. Desuden blev der fremstillet ”Instrument Blanks” samt fire ”Field Blanks”, som blev medbragt til prøveudtagningsstederne. Hvis de udtagne prøver indeholdt <5x den målte koncentration i Field Blanks, blev komponenten noteret som ikke fundet.

Materialer og metoder
Væske-væske-ekstraktionen blev udført på en Gerstel MPS Robotic Pro, hvorpå der er monteret såvel Vortex mixer som centrifuge.
Manuelt: Prøven blev manuelt filtreret gennem et 0,45 µm filter og herefter blev 7,0 mL overført til et 10 mL specialvial med V-formet bund.
Automatiseret: Til denne prøve blev der tilsat en intern standardmix, som bestod af perdeutereret D8-acenaphthen, D10-fluoren, D10-fluoranthen samt D12-perylen (Supelco). Blandingen blev tilsat til såvel kalibrerings- som vandprøver til en slutkoncentration på 2,10-2,54 ng/L. Til ekstraktionen blev der tilsat 350 µL methylenchlorid samt 25 µL 2-propanol, hvor 2-propanol virker som emulgator for at fremskynde og stabilisere emulgeringen samt ekstraktionen af komponenterne. En ekstraktion, hvor solventet emulgeres ind i en vandfase, kaldes generelt for dispersiv væske-væske mikroekstraktion (Dispersive Liquid-Liquid Micro Extraction, DLLME).
Blandingen blev først vortexet i 15 sekunder ved 1.800 rpm, hvilket viste sig tilstrækkeligt til dannelse af emulsionen samt ekstraktion af komponenterne. Herefter blev prøverne centrifugeret ved 5.000 rpm i fem minutter, hvorefter solventet samledes på bunden af det spidsbundede vial. Herfra blev 2 µL udtaget fra bunden af vial og injiceret på GC.
GC/MS-systemet var et Agilent 7890/5977 GC/MS-system med ”Extractor” Ion source. Injektionen foregik på en S/Sl injektor som en Pulsed Splitless injektion; Splitless: 60 sekunder; Pressure pulse: 35 psi til 60 sekunder. Kolonnen var en J&W DB-5MS UI (30 m, 0,25 mm, 0,25 µ) i Constant flow mode (F = 1,4 mL/min.). Temperaturprogrammeringen af kolonneovnen: Init: 35°C @1,2 min., til 240°C @ 25°C/min., til 305°C @6°C/min., hold 1 minut. Transfer line til MS: 320°C.
MS blev kørt i Selected Ion Monitoring (SIM) mode for at forbedre detektionsgrænsen. Totalt blev der anvendt otte forskellige tidssegmenter, og hver PAH blev kvantiseret på baggrund af ”base peak” ionen. Desuden blev der brugt endnu en ”qualifier” ion til sikring af identifikationen af de enkelte PAH’er, tabel 1. De fleste PAH’er har karakteristiske ionfragmenter, hvilket betyder, at der kun er lille risiko for interferens fra matrix, selv i komplekse prøver. Ionkilden samt selve quadrupolen var begge sat til deres maksimumtemperatur på henholdsvis 250 og 180°C. Dette gav bedre topprofil, specielt for de sent eluerende og højtkogende PAH’er. Til databehandlingen blev anvendt MassHunter 10.0.
Til kalibreringen blev ionbyttet vand tilsat en blanding af de 16 EPA PAH’er. Der blev anvendt en EPA TCL PAH mix i methanol fra Merck fortyndet til en nominel koncentration på 50 µg/L, og de anvendte kalibreringsstandarder lå i koncentrationsniveauer fra 4-400 ng/L. Kalibreringskurverne for fire udvalgte komponenter ses i figur 2.

Resultater
Efter kalibreringen af metoden blev de udtagne prøver (i triplikat) analyseret. Den relative standardafvigelse for de 16 komponenter lå mellem 1,13 til 11,2 procent, hvilket vi anser for acceptabelt. Efter en eventuel subtraktion af baggrund fra blankkørslerne har vi fundet målte koncentrationer i området fra 2-13 ng/L, se i øvrigt figur 3. Koncentrationsmønstret indikerer, at der er et relativt højere niveau af de mindre PAH’er i de københavnske søer, hvorimod vi finder højere koncentrationer af de tungere PAH’er i den analyserede prøve fra overfladevandet i vandreservoiret.
De ovenstående analyser viser, at metoden kan give repeterbare resultater med fuldautomatiseret prøveforberedelse ved analyse af PAH’er i det lave PPT-område på vandige matricer. Metodens følsomhed vil sandsynligvis kunne udvides til det høje PPQ-område ved at anvende large volume injektion (PTV-injektor). Dette vil dog givetvis give anledning til hyppigere linerskifte i injektoren, idet man må forvente forøget kontaminering af injektoren. Metoden kan også forventes anvendt til analyser af for eksempel PCB eller phthalater i samme koncentrationsområde.

E-mail: Jens Glastrup: jens@msconsult.dk

Skrevet i: Analytisk kemi

 
 

Seneste nyt fra redaktionen

Højere hastigheden og mindre kompleksiteten skal sikre den europæiske konkurrenceevne

AktueltBranchenyt27. 03. 2023

Skal man koge det ned til ganske få ord, vil EU have mindre bøvl omkring sagsbehandlingerne. Det stod klat efter EU’s stats- og regeringschefer blev enige om, at man vil gøre reguleringen mere enkel og sagsbehandlingen i EU, mens hastigheden for sagsbehandlingen skal op i de enkelte

Dansk-tysk aftale er første skridt på vejen til en brintrørledning på tværs af grænsen

Energi24. 03. 2023

Brint og Power-to-X er set som værende en af de helt store teknologier i en mere grøn fremtid med vedvarende energi. For at det skal lykkedes, skal man have opbygget en infrastruktur, der kan håndtere fx brinten. Og det nu er første skridt taget til en fremtidig brintrørledning mellem Danmark og

Prisvindende gymnasielærer er fanatisk omkring STEM-fagene på den positive måde

BranchenytTop24. 03. 2023

Man forbinder det sjældent med noget godt, når folk er fanatiske, men i tilfældet med gymnasielærer Klaus Møller Kristensen fra Tradium Teknisk Gymnasium i Randers forholder det sig anderledes. For selv om han betegner sig som fanatisk omkring STM-fagene, er det på en så positiv måde, at han har

Pas på ramløgens giftige familiemedlemmer – de kan i værste fald være dødelige

AktueltMedicinalkemi23. 03. 2023

Med forårets komme er den populære urt ramsløg ved at titte frem i de danske skove. Og der er intet forgjort ved at tilsætte den til sin mad. Men man skal passe på, for den velsmagende urt har en giftig fætter - eller to. Den mest kendte er liljekonval. Planten indeholder en række toxiner, men

Hestebønner

Så er det lykkedes – afkodning af det gigantiske hestebønnegenom er gennemført

FødevarekemiKlima og miljøTop17. 03. 2023

Den proteinrige hestebønne anses for at have en lovende fremtid som fødevare. Den største udfordring hidtil har været, at hestebønnegenomet er så stort og komplekst, at det ikke har været muligt at karakterisere det. Det største kromosom i hestebønnegenomet svarer til hele det humane genom. Uden

Danmark er en blød mellemvare på ranglisten over kvindelige opfindere

AktueltBranchenyt17. 03. 2023

En europæiske liste over patentansøgninger viser det tydeligt. Danske opfindelser er udtænkt af mænd. Kun ved én ud af ti danske patentansøgninger står en kvinde bag, og det gør Danmark i bedste fald en blød mellemvare på det område. Det lave antal kvindelige opfindere i forhold til antal mænd,

Pulje med midler til grøn bioraffinering er blevet løbet over ende

AktueltBioteknologi17. 03. 2023

Interessen for at komme i gang med bioraffinering er stor. Så stor, at en pulje, der har midler som kan støtte op om udviklingen af teknologien, er blevet løbet over ende. Puljen rummer 5 mio. kr. til uddeling i 2022, 2023 og 2024, og i år har Landbrugsstyrelsen modtaget ansøgninger om tilskud

Bedre forståelse af den græske Ouzo-effekt kan på sigt føre til bedre emulsioner

KemiteknikMedicinalkemi17. 03. 2023

Nogle kalder drikken Ouzo for Grækenland på flaske, men den anissmagende græske brændevin, der er landets nationaldrik, gemmer også på en hemmelighed, der på sigt kan føre til bedre emulsioner. Normalt er Ouzo en klar væske, men når den blandes med vand forvandles den til en mælkehvid opløsning.

Lettere adgang til supercomputere rummer store perspektiver for dansk forskningsmiljø

Branchenyt16. 03. 2023

Bedre medicin, klimaoptimeret byggeri og mere viden om fjerne galakser. Mulighederne er store, når man har den massive regnekraft fra supercomputere til rådighed. Og dem får forskere nu lettere adgang til takket være DeiC Integration Portal. Bag initiativet til den nye portal står The Danish

Hvordan fungerer en LED-lyskilde?

Energi16. 03. 2023

LED-lys har i de seneste år taget verden med storm og har vundet popularitet som en energieffektiv, holdbar og alsidig form for belysning. Men hvad er kemien bag LED-lys? LED (Light Emitting Diode) fungerer ved hjælp af en halvleder, der er placeret mellem to ledende materialer. Når en elektrisk

Tilmeld Nyhedsbrev

Tilmeld dig til dit online branchemagasin/avis





Få fuld adgang til indlægning af egne pressemeddelelser...
Læs mere her

/Nyheder

  • DENIOS ApS

    Sådan sparer du rengøringen efter vedligeholdelsesarbejde

  • Busch Vakuumteknik A/S

    Sikker køling af salat takket være vakuumteknologi

  • Metrohm Nordic

    Kom med på IC-kursus med Metrohm!

  • MD Scientific

    Shodex polymer-baserede HPLC kolonner – se det nye katalog

  • Mikrolab Aarhus A/S

    Kom til Mikrolab Seminardag d. 25 april!

  • Kem-En-Tec Nordic

    ANB Sensors går i partnerskab med Kem-En-Tec Nordic A/S i distributionen af nye, revolutionerende pH sensorer i Danmark, Sverige, Norge og Finland

  • DENIOS ApS

    Øg sikkerheden ved dit opsamlingskar med tre små justeringer

  • Busch Vakuumteknik A/S

    Vakuum bevarer den gode smag

  • Metrohm Nordic

    NIRS DS2500 Analyzers – til polymerer, petrokemi, kemikalier, pharma, palmeolie, produkter til personlig pleje m.m.

  • DENIOS ApS

    35 krav du ikke må misse, når du opbevarer gasflasker udendørs

Vis alle nyheder fra vores FOKUSpartnere ›

Seneste Nyheder

  • Højere hastigheden og mindre kompleksiteten skal sikre den europæiske konkurrenceevne

    27.03.2023

  • Dansk-tysk aftale er første skridt på vejen til en brintrørledning på tværs af grænsen

    24.03.2023

  • Prisvindende gymnasielærer er fanatisk omkring STEM-fagene på den positive måde

    24.03.2023

  • Pas på ramløgens giftige familiemedlemmer – de kan i værste fald være dødelige

    23.03.2023

  • Så er det lykkedes – afkodning af det gigantiske hestebønnegenom er gennemført

    17.03.2023

  • Danmark er en blød mellemvare på ranglisten over kvindelige opfindere

    17.03.2023

  • Pulje med midler til grøn bioraffinering er blevet løbet over ende

    17.03.2023

  • Bedre forståelse af den græske Ouzo-effekt kan på sigt føre til bedre emulsioner

    17.03.2023

  • Lettere adgang til supercomputere rummer store perspektiver for dansk forskningsmiljø

    16.03.2023

  • Hvordan fungerer en LED-lyskilde?

    16.03.2023

  • Danske forskere på vej med en løsning til at fjerne og nedbryde PFAS i ét trin

    15.03.2023

  • Millionbevillig til patentvoucherordning skal give flere blod på tanden

    15.03.2023

  • Minister vil teste for næsten dobbelt så mange PFAS-stoffer i drikkevandet

    15.03.2023

  • Nyt sekventeringsudstyr til SDU efter million-bevilling fra A.P. Møller Fonden

    15.03.2023

  • Den er god nok – gigtramte kan godt forudsige omskift i vejret

    14.03.2023

Alle nyheder ›

Læs Dansk Kemi online

Annoncering i Dansk Kemi

KONTAKT

TechMedia A/S
Naverland 35
DK - 2600 Glostrup
www.techmedia.dk
Telefon: +45 43 24 26 28
E-mail: info@techmedia.dk
Privatlivspolitik
Cookiepolitik