• Facebook
  • LinkedIn
  • KONTAKT
  • ANNONCERING
  • OM KEMIFOKUS
  • PARTNERLOGIN

KemiFOKUS

Fokus på kemi

  • Analytisk kemi
  • Arbejdsmiljø/Indeklima
  • Biokemi
  • Biologi
  • Bioteknologi
  • Branchenyt
  • Energi
  • Fødevarekemi
  • Historisk kemi
  • Kemiteknik
  • Kemometri
  • Klikkemi
  • Klima og miljø
  • Lovgivning og patenter
  • Medicinalkemi
  • Nanoteknologi
  • Organisk kemi
  • Artikler fra Dansk Kemi

Analytisk kemiArtikler fra Dansk Kemi02. 03. 2020 | Heidi Thode

Fuldautomatiseret analyse af PAH’er i overfladevand fra de københavnske søer

Analytisk kemiArtikler fra Dansk Kemi02. 03. 2020 By Heidi Thode

Læs originalartiklen her

Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2020 og kan læses uden illustrationer, strukturer og ligninger herunder.

Analyser af PAH’er i overfladevand i København og omegn viser, at det er muligt at lave repeterbare resultater med fuldt automatiseret væske-væske-ekstraktion.

Af Mátyás Ripszam, MSCi ApS, oversat af Jens Glastrup, MSCi ApS

Analyse af PAH’er (Polycykliske Aromatiske Hydrocarboner) er på verdensplan en af de mest anvendte analyser. Komponenterne fremkommer i mange typer af processer, som for eksempel ufuldstændig/ukontrolleret forbrænding, olieraffinering, eller i forbrændingsmotorer. Duften fra gamle træjernbanesveller er fra creosot, som havde et højt indhold af PAH’er.
Nogle af disse er giftige og/eller kræftfremkaldende, persistente samt bioakkumulerende (vPvB), og er generelt klassificerede som ”Persistant Organic Pollutants” (POP’s). I højere koncentrationer udgør de en risiko for såvel planter som dyr.
I dette projekt har vi testet en fuldt automatiseret væske-væske-ekstraktion og anvendt denne til analyse af PAH’er i overfladevand i København og omegn, figur 1. Metoden udfører prøveforberedelsen samt analysen på mindre end 30 minutter.
Alle prøver er udtaget som triplikat. Prøve 1 blev udtaget fra et vandreservoir langs med Ballerup Boulevard tæt på Vestforbrændingen; prøve 2 blev udtaget fra Sankt Jørgens sø, tæt ved Vesterport; prøve 3 blev udtaget fra Peblinge sø, ved Søpavillonen på Åboulevarden og prøve 4 tæt ved fiskeøen i Sortedamssøen. Desuden blev der fremstillet ”Instrument Blanks” samt fire ”Field Blanks”, som blev medbragt til prøveudtagningsstederne. Hvis de udtagne prøver indeholdt <5x den målte koncentration i Field Blanks, blev komponenten noteret som ikke fundet.

Materialer og metoder
Væske-væske-ekstraktionen blev udført på en Gerstel MPS Robotic Pro, hvorpå der er monteret såvel Vortex mixer som centrifuge.
Manuelt: Prøven blev manuelt filtreret gennem et 0,45 µm filter og herefter blev 7,0 mL overført til et 10 mL specialvial med V-formet bund.
Automatiseret: Til denne prøve blev der tilsat en intern standardmix, som bestod af perdeutereret D8-acenaphthen, D10-fluoren, D10-fluoranthen samt D12-perylen (Supelco). Blandingen blev tilsat til såvel kalibrerings- som vandprøver til en slutkoncentration på 2,10-2,54 ng/L. Til ekstraktionen blev der tilsat 350 µL methylenchlorid samt 25 µL 2-propanol, hvor 2-propanol virker som emulgator for at fremskynde og stabilisere emulgeringen samt ekstraktionen af komponenterne. En ekstraktion, hvor solventet emulgeres ind i en vandfase, kaldes generelt for dispersiv væske-væske mikroekstraktion (Dispersive Liquid-Liquid Micro Extraction, DLLME).
Blandingen blev først vortexet i 15 sekunder ved 1.800 rpm, hvilket viste sig tilstrækkeligt til dannelse af emulsionen samt ekstraktion af komponenterne. Herefter blev prøverne centrifugeret ved 5.000 rpm i fem minutter, hvorefter solventet samledes på bunden af det spidsbundede vial. Herfra blev 2 µL udtaget fra bunden af vial og injiceret på GC.
GC/MS-systemet var et Agilent 7890/5977 GC/MS-system med ”Extractor” Ion source. Injektionen foregik på en S/Sl injektor som en Pulsed Splitless injektion; Splitless: 60 sekunder; Pressure pulse: 35 psi til 60 sekunder. Kolonnen var en J&W DB-5MS UI (30 m, 0,25 mm, 0,25 µ) i Constant flow mode (F = 1,4 mL/min.). Temperaturprogrammeringen af kolonneovnen: Init: 35°C @1,2 min., til 240°C @ 25°C/min., til 305°C @6°C/min., hold 1 minut. Transfer line til MS: 320°C.
MS blev kørt i Selected Ion Monitoring (SIM) mode for at forbedre detektionsgrænsen. Totalt blev der anvendt otte forskellige tidssegmenter, og hver PAH blev kvantiseret på baggrund af ”base peak” ionen. Desuden blev der brugt endnu en ”qualifier” ion til sikring af identifikationen af de enkelte PAH’er, tabel 1. De fleste PAH’er har karakteristiske ionfragmenter, hvilket betyder, at der kun er lille risiko for interferens fra matrix, selv i komplekse prøver. Ionkilden samt selve quadrupolen var begge sat til deres maksimumtemperatur på henholdsvis 250 og 180°C. Dette gav bedre topprofil, specielt for de sent eluerende og højtkogende PAH’er. Til databehandlingen blev anvendt MassHunter 10.0.
Til kalibreringen blev ionbyttet vand tilsat en blanding af de 16 EPA PAH’er. Der blev anvendt en EPA TCL PAH mix i methanol fra Merck fortyndet til en nominel koncentration på 50 µg/L, og de anvendte kalibreringsstandarder lå i koncentrationsniveauer fra 4-400 ng/L. Kalibreringskurverne for fire udvalgte komponenter ses i figur 2.

Resultater
Efter kalibreringen af metoden blev de udtagne prøver (i triplikat) analyseret. Den relative standardafvigelse for de 16 komponenter lå mellem 1,13 til 11,2 procent, hvilket vi anser for acceptabelt. Efter en eventuel subtraktion af baggrund fra blankkørslerne har vi fundet målte koncentrationer i området fra 2-13 ng/L, se i øvrigt figur 3. Koncentrationsmønstret indikerer, at der er et relativt højere niveau af de mindre PAH’er i de københavnske søer, hvorimod vi finder højere koncentrationer af de tungere PAH’er i den analyserede prøve fra overfladevandet i vandreservoiret.
De ovenstående analyser viser, at metoden kan give repeterbare resultater med fuldautomatiseret prøveforberedelse ved analyse af PAH’er i det lave PPT-område på vandige matricer. Metodens følsomhed vil sandsynligvis kunne udvides til det høje PPQ-område ved at anvende large volume injektion (PTV-injektor). Dette vil dog givetvis give anledning til hyppigere linerskifte i injektoren, idet man må forvente forøget kontaminering af injektoren. Metoden kan også forventes anvendt til analyser af for eksempel PCB eller phthalater i samme koncentrationsområde.

E-mail: Jens Glastrup: jens@msconsult.dk

Skrevet i: Analytisk kemi, Artikler fra Dansk Kemi

Seneste nyt fra redaktionen

Hofmeister – nem at anvende, svær at forstå

Artikler fra Dansk KemiFødevarekemiTop23. 06. 2025

Franz Hofmeister opløste æggehvide i vandige saltopløsninger. En artikel fra 1888 beskriver, hvordan nogle ioner får proteiner til at udfælde, mens andre ioner har den modsatte effekt. Fødevarekemien bruger stadig Hofmeister, men langt mere nuanceret. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 3,

Udvinding af fødevareproteiner fra kløvergræs ved membranteknologi

AktueltArtikler fra Dansk KemiFødevarekemi17. 06. 2025

Hvis kløvergræs skal kunne anvendes som ny ressource til udvinding af fødevareproteiner, kan membranteknologi være vejen frem. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 3, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen her) Af Mette Lübeck, Mads

Trinatriumhexafluo… hvad for noget?

AktueltArtikler fra Dansk KemiHistorisk kemi09. 06. 2025

Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen her) I år fejrer man internt i IUPAC 20-året for offentliggørelsen af The Red Book (i det følgende blot "RB2005") med anbefalinger vedrørende

Prisen på grisen: Hvad koster oprensning af beskidt CO2?

AktueltArtikler fra Dansk KemiGrøn omstilling02. 06. 2025

Hvor rent er CO2 fra CO2-fangst? Og hvor dyrt er det at oprense CO2? Denne artikel giver indsigt i nogle af udfordringerne ved at implementere en global CO2 infrastruktur. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs

Der er brug for lange måleserier af miljøparametre

AktueltArtikler fra Dansk KemiKlima og miljø26. 05. 2025

Kontinuerlige, kvalitetssikrede målinger af kemiske, fysiske og biologiske miljøparametre giver uundværlig information. Det gælder også for Grønland. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen

Chemical ionization mass spectrometry in atmospheric studies

AktueltAnalytisk kemiArtikler fra Dansk Kemi19. 05. 2025

Advances in chemical ionization mass spectrometry can improve our understanding of atmospheric composition. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen her) Af Varun Kumar, Institut for

Gamle processer, nye muligheder: Nyt kemisk-biologisk koncept til CO2-fangst og omdannelse

AktueltArtikler fra Dansk KemiBioteknologi14. 05. 2025

Oldgamle CO2-ædende mikroorganismer kan fange CO2 direkte fra skorstensrøg og omdanne kulstoffet til grønne molekyler. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen her) Af Mads Ujarak Sieborg1 og

Centrotherm clean solutions bliver til Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions

AktueltBranchenyt14. 05. 2025

Busch Group annoncerer, at deres brand centrotherm clean solutions bliver en del af Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions. Fra september 2025 vil gasreduktionssystemerne til Semicon-industrien, som tidligere blev tilbudt under dette mærke, blive integreret i Pfeiffer-porteføljen og fremover være

I dag får professor Per Halkjær Nielsen Videnskabernes Selskabs Guldmedalje

Branchenyt14. 05. 2025

For blot fjerde gang i dette årtusinde uddeles Videnskabernes Selskabs Guldmedalje. Det sker i dag, hvor bakterieforsker Per Halkjær Nielsen, professor ved Institut for Kemi og Biovidenskab ved Aalborg Universitet, får den fine hæder for sit livsværk og sin holdånd. Han er manden, der kortlægger

Atmosfærisk transport af PFAS til Højarktis

AktueltArtikler fra Dansk KemiKlima og miljø28. 04. 2025

Tilstedeværelsen af PFAS-forbindelser skyldes ikke kun lokale kilder, men de kan langtransporteres i luften til selv meget fjerntliggende arktiske egne. Artiklen har været bragt i Dansk Kemi nr. 2, 2025 og kan læses uden illustrationer, strukturer eller ligninger herunder(læs originalartiklen

Tilmeld Nyhedsbrev

Tilmeld dig til dit online branchemagasin/avis





Få fuld adgang til indlægning af egne pressemeddelelser...
Læs mere her

/Nyheder

  • DENIOS ApS

    NYHED: Her er fremtidens opbevaring af farlige stoffer

  • Busch Vakuumteknik A/S

    MRPC modtager “Innovation in Vacuum Busch Award”

  • DENIOS ApS

    Dette er, hvad der sker, når batterier bryder i brand

  • Busch Vakuumteknik A/S

    Busch Vacuum Solutions præsenterer den intelligente TYR PLUS kapselblæser

  • Dansk Laborant-Forening/HK

    Laboranter er nysgerrige på ny teknik

  • DENIOS ApS

    Sådan udnytter du den stille periode i sommerferien

  • Busch Vakuumteknik A/S

    Sommer vedligeholdelsestips til din vakuumpumpe: 6 gode anbefalinger

  • DENIOS ApS

    Så er det sidste chance

  • DENIOS ApS

    Sikker tøndehåndtering starter her

  • LABDAYS – Fagmesse for Laboratorieteknik

    LabDays Aarhus 2025 – SOLD OUT

Vis alle nyheder fra vores FOKUSpartnere ›

Seneste Nyheder

  • Hofmeister – nem at anvende, svær at forstå

    23.06.2025

  • Udvinding af fødevareproteiner fra kløvergræs ved membranteknologi

    17.06.2025

  • Trinatriumhexafluo… hvad for noget?

    09.06.2025

  • Prisen på grisen: Hvad koster oprensning af beskidt CO2?

    02.06.2025

  • Der er brug for lange måleserier af miljøparametre

    26.05.2025

  • Chemical ionization mass spectrometry in atmospheric studies

    19.05.2025

  • Gamle processer, nye muligheder: Nyt kemisk-biologisk koncept til CO2-fangst og omdannelse

    14.05.2025

  • Centrotherm clean solutions bliver til Pfeiffer Vacuum+Fab Solutions

    14.05.2025

  • I dag får professor Per Halkjær Nielsen Videnskabernes Selskabs Guldmedalje

    14.05.2025

  • Atmosfærisk transport af PFAS til Højarktis

    28.04.2025

  • Biotek-firma bag fedme-medicin på tabletform har lagt en klar plan om samarbejde eller opkøb

    21.04.2025

  • Dansk virksomhed vil vende produktionen af ammoniak på hovedet – ned i en lille container

    07.04.2025

  • En EU-historie om nomenklatur – og ginseng til hunde, katte og heste!

    01.04.2025

  • Tysk elektrolyseanlæg er som det første i verden blevet integreret direkte i kemisk produktion

    31.03.2025

  • Dansk innovation blander sig i toppen over lande med de fleste patentansøgninger

    31.03.2025

Alle nyheder ›

Læs Dansk Kemi online

Annoncering i Dansk Kemi

KONTAKT

TechMedia A/S
Naverland 35
DK - 2600 Glostrup
www.techmedia.dk
Telefon: +45 43 24 26 28
E-mail: info@techmedia.dk
Privatlivspolitik
Cookiepolitik